Hochreines Siliciumdioxid-Mikropulver ist ein wichtiger Rohstoff in der Elektronik-, Feuerfest- und Keramikindustrie. Seine Reinheit und Partikelgröße wirken sich direkt auf die Leistung der nachgeschalteten Produkte aus. Die optimale Methode zur Herstellung von hochreinem Siliziumdioxid-Mikropulver erfordert eine umfassende Berücksichtigung der Reinheit des Rohmaterials, des Reinigungsprozesses und der Technologie zur Partikelgrößenkontrolle. Derzeit besteht der gängige Optimierungsansatz darin, physikalische und chemische Reinigung zu kombinieren.
Körperliche Reinigung ist die Grundlage. Als Rohmaterial wird zunächst hochreiner Gangquarz oder Quarzglas ausgewählt. Das anfängliche Silica-Mikropulver wird durch mechanische Pulverisierung und Luftstromklassierung gewonnen. In dieser Phase ist eine strenge Kontrolle der Ausrüstungsmaterialien (z. B. Verwendung einer mit Polyurethan ausgekleideten Kugelmühle) erforderlich, um eine Kontamination durch metallische Verunreinigungen zu verhindern. Die mehrstufige Luftstromklassifizierung wird verwendet, um die Partikelgröße im Bereich von 0,1–100 Mikrometern zu steuern.
Die chemische Reinigung ist von entscheidender Bedeutung. Durch saures Waschen (z. B. Behandlung mit einer Flusssäure-Salpetersäuremischung) werden Metalloxidverunreinigungen wie Aluminium und Eisen effektiv entfernt, während alkalisches Waschen (Natriumhydroxidlösung) Oberflächensilikate entfernt. In den letzten Jahren wurde eine Hochtemperatur-Chlorierungsreinigungstechnologie entwickelt, die durch die Reaktion von Chlor mit Metallverunreinigungen flüchtige Chloride erzeugt, um die Reinheit von Silizium-Mikropulver auf über 99,99 % zu erhöhen, wodurch es sich besonders für Anwendungen in Halbleiterqualität eignet.
Ebenso wichtig sind die Kontrolle der Partikelgröße und die Oberflächenmodifikation. Sphärische Silizium-Mikropulver können mithilfe von Hydrothermalsynthese oder Sol-Gel-Methoden hergestellt werden und weisen eine bessere Fließfähigkeit als eckige Partikel auf. Die Oberflächenbeschichtung mit Kieselsäure erhöht die Säure- und Alkalibeständigkeit zusätzlich.
Im umfassenden Vergleich ist der vierstufige Prozess der „physikalischen Zerkleinerung - Säurewäsche und Reinigung - Hochtemperatur-Chlorierung - Luftstromklassifizierung derzeit die optimale Lösung für die industrielle Produktion von hochreinem Silizium-Mikropulver (Reinheit größer oder gleich 99,95 %). Unter Beibehaltung einer First-{8}}Ausbeute von über 90 % können kontinuierlich ultrafeine Produkte mit einem D50 von 5 Mikrometern hergestellt werden, die den Anforderungen hochwertiger elektronischer Verpackungsmaterialien gerecht werden. Mit der Reife neuer Technologien wie der Plasmareinigung wird erwartet, dass die Reinheitsgrenze von Silizium-Mikropulver in Zukunft die vier Dezimalstellen 9 überschreitet.
